GB_T 223.35-1985
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ID： |
7A711A80099644DD94094352B72F60F2 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融 库仑滴定法测定氧量,UDC 669.14/.15,:543.274：546,GB 223.35 —85,Methods for chemical analysis of iron* steel and alloy The pulse heating inert gas fusion-coulometric titration r'ethod for the determination of oxygen content,本标准适用于钢铁中氧量的测定。测定范围：0.002 ~Q」0%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,本标准不适用于粉末、粉末冶金制品及铳或铝量超过1 %的钢铁中氧量的测定,1方法提要,试样置于石墨用端内，在室气流中经低压交流电直接加热用蜗，于25。0七左右熔融。试样中氧呈 一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被PH值在9.5左右的高氯酸钢溶液吸收，使溶液的PH值 降低。通过电解产生所需当量的碱，使溶液的PH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉冲计 数计算氧量,2试剂与材料,2.1,氮气，纯度大于99丒99%,2.2,氧化铜，线状,2.3,活性铜，将氧化铜（2.2）在580七下通氢还原制成,2.4,碱石棉,2.5,高氯酸镁［MgClOQ或五氧化二磷,2.6,四氯化碳,2.7,丙酮,2.8,玻璃棉,2.9,阴极池（主杯）溶液：称取100g高氯酸银〔Ba （C1O4）z-3HzOJ溶于2000ml水中，加入60nli 异丙醇，混匀，贮于磨口瓶内备用,2.10,阳极池（付杯）溶液：称取10Qg高氯酸银〔Ba （CIO423HzO〕溶于500ml水中，贮于磨 口瓶内备用,2.11,参考电极池（小杯）溶液：称取5 g高氯酸银〔Ba （C1O4）z-3HzO〕和3 g氯化钠，溶干 100ml水中，待完全溶解后滴加数滴5 %的硝酸银溶液，加热至60~7。七，冷却、混匀，贮于磨口 瓶内备用,2.12,碳酸锁,2.13,高氯酸溶液（1 + 19） o,2.14,石墨用蜗：用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的石墨加工而成。其形状与尺寸见图 1,国家标准局1 985 - 07 - 18发布 192 76-01实施,181,GB 223. 35 — 85,允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的用蜗，加热条件另选,⑷3.5 ±0.06,410.5 ±0.06 ___________,j—（2） j-i1!u 03 Ml,g￡ 丒0,+lw,+12 .乌 ± 0.05,图1石墨地崩,3仪器,脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标：,a.测量上限不小于5。。品,b.库仑滴定仪灵敏度：0.5隔；,C.加热温度高于3000七,d.加样孔直径8 mm；,e.空白试验值小于5 Hgi,f.精密度：± 2 %或± 2 ppm （取其中大值）,脉冲加热库仑定氧仪气路系统见图2,图2脉冲加热库仑定氧仪气路系统,I 一氧气瓶，2一温压阀，3一压力表，4 一铜、氧化铜净化炉,5-碱石棉净化器，6、10、,16一电磁属,7 ,9 ,22一针形阀,8—高氯酸镁或五氧化二磷干燥器,11 -pH电磁阀,12一脉,冲炉，13一脱气气流流量计，14 一缓冲容器，15—除尘阱,17 一氧化铜转化炉,18、19-截止,阀. 20一分析气流流量计，21—吸收池，23一氧屏气流流量计,182,GB 223. 35 —85,4试样,4.1试样用锂刀（或碳化硅砂布、碳化睢砂轮）打磨出光洁的无气孔、无毛刺的新鲜表面,用四氯 化碳、丙酮清洗并风干，贮存备用,打磨和贮存试样时，应避免氧化和沾污。锂刀应事先用四氯化碳、丙酮清洗,九2经过洗涤的试样需用干净的镜子夹取，不得用手触摸,5分析步骤,5.1,测定数量,分析时均应称取两份试样进行测定，其测定值之差不大于室内允许差时取测定值的平均值报结果。 否则重新分析,5.2,仪器的准备,5.2.1,检查仪器的净化、转化、除尘、吸收用的各种试剂和材料并及时更新或添加,必要时用标准物质检验。按5. 5条重复测定三次，取其平均值与标准值比较，其差值如超过室内允 许差的一半时视为超差，应查明原因并进行处理,5.2.2,打开仪器上的截止阀，立即打开氧气瓶阀门，调节减压阀使仪器压力表显示O孑-lkgf/cm2。 调整分析气流流速为10。~ 150m "min、量屏气流流速为100.200m"mi n,5.2.3,检查并接通电源，使净化炉、转化炉升温至580C,开动库仑分析仪,5.3,试样量,氧量小于优。2%,称取0.5.居试样，氧量大于0.02 %,称取0.3.0.7g试样。均精确至0.001g,5.4,空白试验,按试样测定条件进行空白试验数次，取其平均值作为空白值,进行一定数量的试样分析之后，应检查或重新测定空白值,5.5,测定,5.5.1,按仪器说明书规定，校正终点PH值,5.5.2,按仪器说明将规定，用恒电流源装置校正库仑滴定仪电解脉冲的电量,5.5.3,脉冲炉通冷却水,5.5.4,用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉炉膛，在炉内装入新生烟，将试样装入加样器,5.5.5,按下述条件进行用竭脱气：,a.脱气加热电流：900~950A；,b,脱气气流流速不低于lOOQml/min,C.脱气时间：40.60s,5.5.6,使仪器转入分析状态，将试样加入石墨用摒内，使库仑仪计数器复零,5.5.7,按下述条件进行分析加热：,S.分析温度：碳钢与低合金钢约需250。七（加热电流为800~850A）;高合金钢……
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